文章编号 | 1009-265X(2022)01-0061-09
来源 | 《现代纺织技术》2022年第30卷，第1期，
作者 | 赵洪杰，祝成炎，金肖克，翁小霞，田 伟
( 浙江理工大学先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室，杭州 )
作者简介 | 赵洪杰(1996-)，男，河南洛阳人，硕士研究生，主要从事红外隐身纺织材料方面的研究。
定型机、涂层机专业生成厂家无锡前洲兴华机械2022年4月8日讯 为制备一种红外隐身复合材料，以低发射率机织物作为上下表层，隔热涂层作为中间层，采用热压工艺得到了一种三明治结构复合材料。其中低发射率机织物选取FDY涤纶长丝为经纱，镀银尼龙长丝为纬纱；隔热涂层选取表面改性的SiO₂气凝胶为功能填料，E51环氧树脂为成膜剂。对镀银纤维和SiO₂气凝胶颗粒的形貌结构、机织物的红外发射率、隔热涂层膜的导热系数、复合材料的红外隐身性能等进行了测试与分析，确定了最佳工艺条件。结果表明：当SiO₂气凝胶粒径为15 μm、在涂层中的质量分数为12%时，涂层膜的隔热性能最好，导热系数低至0.05835 W/(m·K)，同时对应复合材料的红外隐身效果最好，使用复合材料伪装热源目标并用热红外成像仪进行测试，可以得出材料表面与周围环境的图像灰度差和红外辐射温度差最小。
关键词 低发射率机织物；SiO₂气凝胶；隔热涂层；三明治结构复合材料；红外隐身性能
红外隐身技术是指通过减小目标与环境的红外辐射强度差，使红外侦察设备不能或不易侦查到目标单位，从而达到红外隐身的效果[1]。但随着红外探测技术的不断提高，尤其是红外感温探测仪和热红外成像仪不断的智能和精准化，必须通过更高效的红外隐身技术来降低军事目标被侦探到的概率[2]。根据斯蒂芬-玻尔兹曼定律可知，物体的红外辐射强度大小主要取决于其表面的温度和发射率，在目标表面温度接近环境温度时，发射率起主要作用；当目标表面温度远高于环境温度时，温度对红外辐射强度的影响则更大[3]。目前，红外隐身纺织材料的制备多采用降低发射率的方式，如在织物表面涂覆低发射率涂层、使用低发射率纱线织造成布等，使用这些红外隐身材料伪装目标，虽能实现一定的红外隐身效果[4]，但随着目标表面温度的提高，红外隐身效果会逐渐变差。就当前的研究来看，单一降低目标的红外发射率不能达到理想的红外隐身效果，因此红外隐身材料的研究需要从控制温度和降低发射率两个方面着手，要求红外隐身材料不仅具有低红外发射率，而且具有一定的隔热性能。
由于金属有着较低的红外发射率，纤维表面通过镀金属层能有效地降低其红外发射率[5]，在众多金属中，银的发射率低至0.02，镀银纤维有着较低的发射率，可以应用于红外隐身纺织材料上。Chu等[6]采用真空热压法制备了银粒子改性碳纳米管纸/玻璃钢复合材料，用少量银子改性后，复合材料的红外发射率从0.45降到0.20，说明金属银能有效降低材料的发射率。SiO₂气凝胶为多孔网络结构材料，具有纳米级别的孔径和极高孔隙率，这种结构使它能够有效限制气态和固态热传导，因此有着极低的导热系数，是目前隔热性能最好的固体材料之一[7-8]。刘国熠等[9]制备了不同质量分数SiO₂气凝胶单层涂层柔性纺织复合材料，对比分析得出气凝胶含量的增加可以提高材料的隔热性能。另外有研究表明纳米微粒的尺寸小于红外波长，对红外波的透过率要明显大于其他物质，这就使得它对红外波的反射率大大减小，对红外波长有吸收特性[10-11]，因此SiO₂气凝胶对于中远红外波长有较强的吸收特性，可以应用于红外隐身方面。
本文从低红外发射率和控制温度两方面出发，制备了一种红外隐身复合材料。首先选取FDY涤纶长丝作为经纱，镀银尼龙长丝作为纬纱，制备了一种机织物；随后选用硅烷偶联剂表面改性的SiO₂气凝胶作为功能填料，与E51环氧树脂复合制备了隔热涂层，并对其导热系数进行了测试分析；最后以机织物作为上下表层，隔热涂层作为中间层，采用热压工艺制备了一种兼具低红外发射率和良好隔热性能的三明治结构复合材料，复合材料具有较好的红外隐身性能和隔热性能，不仅可以应用于军事隐身领域，还可以应用于炼钢、消防等高温环境的热防护，具有一定的研究意义。
实验原料和设备
1.1 实验材料
纱线：FDY涤纶长丝(纤度5.56 tex，直径0.089 mm，杭州硕林纺织有限公司)；镀银尼龙长丝(纤度15.56 tex，直径0.327 mm，绍兴运佳纺织品有限公司)；
功能填料：SiO₂气凝胶粉末(粒径100 μm，廊坊雨田环保科技有限公司)；SiO₂气凝胶粉末(粒径15 μm和50 μm，深圳中凝科技有限公司)；
树脂及固化剂：环氧树脂(E51(618)，上海奥屯化工科技有限责任公司)；593固化剂(上海奥屯化工科技有限责任公司)；
溶剂和助剂：KH560(γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，杭州米克化工仪器有限公司)；冰醋酸(乙酸，浙江腾宇新材料科技有限公司)；无水乙醇；去离子水。
1.2 实验仪器
DZF-6050型真空干燥箱(扬州慧科电子有限公司)；远红外放射率测试仪(上海沪羽机电科技有限公司)；GeminiSEM500型号场发射扫描电镜(德国卡尔蔡司公司)；QLB-25T型半自动平板硫化机(江苏无锡市中凯橡胶机械有限公司)；傅里叶红外光谱仪(布鲁克光谱仪器有限公司)；TPS-2500S型Hot Disk热常数分析仪(瑞典凯戈纳斯有限公司)；E5 XT型热红外成像仪(前视红外光电科技(上海)有限公司)。
实验方法
2.1 低发射率机织物制备
由于镀银长丝强力较小很难作为经纱上机织造，所以经纱选用FDY涤纶长丝，纬纱选用镀银尼龙长丝。经了解，织物孔径越小，通过织物空隙透出的红外辐射强度越小，红外隐身效果就越好[12]，所以要保证机织物具有较小孔径。
平纹织物在相同纱线循环数中交织次数最大，平均浮长最短，所以在其他条件相同情况下，平纹织物的孔径最小且最为紧密[13]，故织物组织设置为平纹组织。织物紧度越大，孔隙越小，根据紧度计算公式可知，在纱线直径一定的情况下，织物纬向紧度与纬密成正比[14]。所以为了保证织物的紧度较大，镀银织物的经纬密设置为1100×300根/10 cm，同时设置纯涤纶织物作为对照组，并保证织物紧度与镀银织物一致，具体参数见表1。
表1 机织物的设计参数
Tab.1 Design parameters of woven fabrics
2.2 隔热涂层的制备
2.2.1 SiO₂气凝胶的改性处理
SiO₂气凝胶由于粒径小，表面能大易团聚，与环氧树脂的相容性较差，为了促进气凝胶在树脂中分散，改善其与环氧树脂的亲和力，需要对其进行表面改性处理[15]。硅烷偶联剂KH560含有甲氧基基团，在醇溶液中水解后能产生硅羟基并与SiO₂气凝胶表面的羟基键合，使SiO₂气凝胶表面接支偶联剂，KH560偶联剂分子同时还存在亲有机材料的环氧基团，根据相似相溶原理，它与环氧树脂有较好的相容性，能够使气凝胶颗粒在涂层中分散得更均匀[16]，改性实验工艺如下：
称取一定量的乙醇溶液，加入质量分数为10%的SiO₂气凝胶粉末，常温下用KQ-5200DE型数控超声波清洗器超声分散30 min，得到均匀悬浮液，加入少量冰醋酸调节pH为5左右，再向其中加入质量分数为2%的硅烷偶联剂KH560，在水浴锅 50 ℃ 下搅拌30 min使其充分反应，得到均匀的改性SiO₂气凝胶醇溶液，去除溶剂并烘干得到改性后的SiO₂气凝胶粉末。
2.2.2 制备隔热涂层
称取一定量的环氧树脂在水浴锅70 ℃下预热15 min增加其流动性，加入一定质量分数的改性SiO₂气凝胶粉末，使用电动搅拌器搅拌30 min使其混合均匀，待树脂冷却到常温，按照1∶5的比例加入固化剂，搅拌15 min得到质地均匀的涂层。
为了探究气凝胶粒径大小和添加量对涂层隔热性能的影响，制备了8种涂层膜。每次称取8 g的涂层液铺满整个塑料皿，并保持表面平整，常温固化48 h得到质地均匀的涂层膜，制备过程如图1所示。
图1 SiO₂气凝胶改性前后的红外光谱图
Fig.1 Infrared spectra of SiO₂ aerogel before
and after modification
根据气凝胶粒径大小制备了3种涂层膜编号a1～a3，气凝胶的粒径分别为15、50、100 μm；根据SiO₂气凝胶在涂层中的添加量制备了5种不同浓度的涂层膜b₀～b₄ 。为了方便对比，其中a1与b3为同一种涂层，b0为纯环氧树脂作为空白对照，具体参数见表2。
表2 不同涂层的工艺参数
Tab.2 Process parameters of different coatings
2.3 三明治结构复合材料的制备
将a、b两组8种不同的涂层均匀涂覆在10 cm×10 cm织物中间层，使用平板硫化仪热压成型，制得机织物/隔热涂层三明治结构复合材料，为了保证复合材料的厚度为2 mm，选用2 mm的垫片，热压参数设置为温度160 ℃，压强1 MPa，热压时间 5 min，复合材料的结构如图2所示。制备的复合材料如图3所示。
图2 隔热涂层膜的制备过程
Fig.2 Preparation process of thermal
insulation coating films
图3 三明治结构复合材料的结构
Fig.3 Sandwich structure composite structure
性能表征
3.1 形貌表征
使用场发射扫描电镜观察镀银尼龙纤维和SiO₂气凝胶颗粒的表面形貌，分析纤维和气凝胶的形貌结构与性能的关系。
3.2 机织物红外发射率测试
参照GB/T 30127—2013《纺织品远红外性能的检测和评价》，使用远红外放射率测试仪对镀银织物和纯涤纶织物进行测试，每个样品测试3次取平均值。
3.3 涂层膜隔热性能的测试
使用Hot Disk热常数分析仪对不同种类的涂层膜样品进行导热系数测试，测试方法为瞬态平面热源法，探头选用7577号，试验环境温度为20 ℃，每个样品测试3次取平均值。
3.4 热红外隐身性能的表征
利用样品材料来伪装热源目标，并使用热红外成像仪来探究红外隐身效果的好坏。具体测试操作步骤：将样品材料铺放在恒温加热台上，5 min后采用热红外成像仪垂直拍摄，每次拍摄都保持热成像仪与样品的距离保持为1 m。将红外热像图导入FLIR Tools软件中得到图像上所有区域的辐射温度，通过对比不同图像中样品材料表面与周围环境的图像灰度差和红外辐射温度差来比较红外隐身性能好坏，图像灰度差和红外辐射温度差越小，说明材料的红外隐身效果越好。
结果与分析
4.1 镀银纤维及SiO₂气凝胶颗粒的表面形貌
图4为镀银尼龙纤维和SiO₂气凝胶颗粒的扫描电镜图，从图4(a)可以看出，镀银纤维表面附着了大量银颗粒，因为金属银的发射率低至0.02左右，所以镀银纤维与一般纤维相比有较低发射率。图4(b)为粒径大小15 μm的SiO₂气凝胶颗粒，从其表面形貌可以看出SiO₂气凝胶颗粒为三维网状结构，具有较高的孔隙率。在气相传导方面，由于空气分子运动的平均自由程要大于气凝胶的孔径，这就严重限制了空气分子的自由运动，存在于SiO₂气凝胶内部孔隙的空气分子很难发生碰撞，故气体的热传导受到限制；在固相传导方面，气凝胶复杂的三维多孔网络结构延长了传热路径，增加了固相传热的复杂性。因此SiO₂气凝胶这种独特的结构使它有着极小的导热系数，可以被广泛应用于隔热防护领域。
4.2 改性前后SiO₂气凝胶的红外分析
为分析SiO₂气凝胶的改性效果，采用傅里叶红外光谱仪对改性前后的SiO₂气凝胶粉末进行测试，红外光谱如图5所示。
如图5所示，对比改性前后气凝胶的红外光谱曲线可以发现，改性SiO₂气凝胶在2970 cm^-1处的—CH₃伸缩振动峰明显增强，并且在1410 cm^-1处出现了—CH₂—伸缩振动峰，因为偶联剂KH560中存在亚甲基和甲基，所以说明偶联剂KH560成功接支在了SiO₂气凝胶上；改性后的曲线在1080 cm^-1处的Si—O—Si反对称伸缩振动峰和850 cm^-1处的Si—O—Si对称伸缩振动峰较未改性之前明显增强，这是由于偶联剂KH560发生水解产生Si—OH基团，进一步与SiO₂气凝胶的Si—OH基团反应形成Si—O—Si基团，使其振动峰增强。其中改性实验原理如下：
图5 镀银纤维和不同粒径SiO₂气凝胶的表面形貌
Fig.5 Surface morphology of silver-plated fiber
and SiO₂ aerogel with different particle sizes
a)偶联剂KH560中与硅相连的3个甲氧基水解成硅羟基：
b)硅羟基之间脱水缩合成含Si—OH的低聚硅氧烷：
c)低聚物与SiO₂气凝胶表面的Si—OH形成氢键并进一步脱水形成Si—O—Si基团：
4.3 机织物红外发射率的分析
采用远红外放射率测试仪对机织物的红外发射率进行测试，数据见表3。
表3 机织物红外发射率的测试结果
Tab.3 Test result of infrared emissivity of woven fabric
从表3中可知，在两种机织物组织、紧度一定的情况下，镀银织物的红外发射率为0.749左右，对照组纯涤纶织物的红外发射率为0.828左右，说明选取低发射率的镀银纱线作为纬纱，制备的机织物具有更低的红外发射率。
4.4 SiO₂气凝胶粒径大小对涂层膜隔热性能和复合材料红外隐身性能的影响
4.4.1 SiO₂气凝胶粒径大小对涂层膜隔热性能的影响
为探究气凝胶粒径大小对涂层膜隔热性能的影响，使用Hot Disk热常数仪对样品a1～a3 的导热系数进行测试，其中a1～a3分别为粒径大小为15、50、100 μm的SiO₂气凝胶涂层膜，每个样品测试3次取平均值，测试结果如图6所示。
图6 不同粒径SiO₂气凝胶隔热涂层膜的导热系数
Fig.6 Thermal conductivity of SiO₂ aerogel thermal
insulation coating films with different particle sizes
从图6可以看出，样品a1的导热系数最小，a2次之，a3最大，但a₂与a3差异不大，即随着SiO₂气凝胶粒径的增大，涂层膜的导热系数逐渐增大。一方面是因为，SiO₂气凝胶在环氧树脂中能够形成热阻网络结构从而降低涂层膜的导热系数，一旦气凝胶分散不均匀成聚集状态，会出现热短路现象，大大降低了涂层的隔热性能。有研究表明，粒子粒径越小，其布朗运动越剧烈，扩散系数越大，在流体中越不易团聚和沉积，分散稳定性越好[17-18]，所以粒径小的SiO₂气凝胶颗粒在涂层中的分散性更均匀，涂层的隔热性能也越好；另一方面是因为小粒径的SiO₂气凝胶颗粒比表面积更大，相应的界面热阻也更大，随着气凝胶质量分数的增加，这种热阻差异会更明显，所以粒径小的SiO₂气凝胶涂层膜隔热性能相对更好。
4.4.2 SiO₂气凝胶粒径大小对复合材料红外隐身性能的影响
如图7(a)～图7(c)所示，分别为粒径大小为15、50、100 μm的SiO₂气凝胶复合材料红外热像图，分别用A1、A2和A3表示。图7中Bx1区域表示复合材料表面的红外辐射温度，Bx2区域表示热源目标的红外辐射温度，Bx3区域表示周围环境的红外辐射温度，通过Bx1和Bx3的图像灰度差和红外辐射平均温差来比较不同样品红外隐身效果的好坏。
从图7可以看出，复合材料A1表面与周围环境的图像灰度差和红外辐射温度差最小，A3最大，A1～A3的红外辐射温度差分别为3、3.3 ℃和 3.7 ℃，即三者的红外隐身效果A1>A2>A3，但差异不是很大，这是因为随着粒径的减小，涂层的导热系数也小幅度减小，对热源目标的热量传递阻隔更大，因此对应复合材料的红外隐身效果也相对更好。
4.5 SiO₂气凝胶含量对涂层膜隔热性能及复合材料红外隐身性能的影响
4.5.1 SiO₂气凝胶添加量对涂层膜隔热性能的影响
如图8所示为SiO₂气凝胶质量分数为0、3%、6%、9%、12%的涂层膜导热系数对比图，5种涂层膜分别用b0～b4表示。
图8 不同质量分数SiO2气凝胶隔热涂层膜的
导热系数对比
Fig.8 Comparison of thermal conductivity of SiO2
aerogel thermal insulation coating films with
different mass fractions
从图8可以看出，纯环氧树脂涂层膜b₀导热系数为0.1985 W/m·K，隔热性能较差，随着SiO₂气凝胶质量分数的增加，涂层膜的导热系数减小，隔热性能逐渐变好，当气凝胶质量分数为12%时，样品b4的导热系数低至0.05835 W/m·K。由于SiO₂气凝胶颗粒的热阻极大，当热量在涂层内部传递时，SiO₂气凝胶颗粒延长了传热路径，从而大大降低了涂层膜的热导率，气凝胶质量分数越大，这种隔热效果越明显，因此涂层膜的隔热性能随着SiO₂气凝胶质量分数的增大而提高。
4.5.2 SiO₂气凝胶质量分数对复合材料红外隐身性能的影响
如图9(a)～图9(e)所示为SiO₂气凝胶质量分数为0、3%、6%、9%、12%的5种复合材料红外热像图，分别用B₀～B₄表示。
从图9可以看出，复合材料B0～B4表面与周围环境的图像灰度差和红外辐射温度差逐渐减小，红外辐射温度差分别为8.5、6.9、4.2、3、2 ℃，即随着SiO₂气凝胶质量分数的增大，复合材料的红外隐身效果逐渐变好，与对应的涂层膜导热系数呈现相同的大小规律，因此降低材料的导热系数在一定条件下能够有效地提高材料的红外隐身性能。
结 论
采用FDY涤纶长丝和镀银尼龙长丝为经纬纱制备了平纹机织物，并对其红外发射率进行了测试，然后采用硅烷偶联剂表面改性的SiO₂气凝胶和E51环氧树脂制备了隔热涂层，最后以机织物为上下表层，SiO₂气凝胶隔热涂层为中间层制备了一种三明治结构复合材料，对隔热涂层膜的导热系数和复合材料的红外隐身性能进行了测试，得出以下结论：
a)在织物组织和紧度相同的情况下，以涤纶长丝和镀银尼龙长丝作为经纬纱制备的平纹织物红外发射率为0.749，经纬纱均为涤纶长丝的平纹织物红外发射率为0.828，说明镀银纤维作为织物纱线原料，能有效降低织物的红外发射率。
b)使用硅烷偶联剂KH560醇溶液对SiO₂气凝胶做表面改性处理，并对改性后的SiO₂气凝胶粉末进行红外分析，根据红外光谱图中振动峰的变化可以得出SiO₂气凝胶表面成功接枝了偶联剂KH560。
c)以机织物作为上下表层，SiO₂气凝胶隔热涂层作为中间层，采用热压工艺制备了复合材料，经过多次实验确定了最佳工艺参数，其中热压温度为160 ℃，热压压强为1 MPa，热压时间为5 min，垫片厚度为2 mm。
d)对比3种不同粒径大小SiO₂气凝胶涂层膜的隔热性能发现，SiO₂气凝胶质量分数为9%时，粒径大小15 μm的SiO₂气凝胶隔热涂层膜导热系数为 0.072 71 W/m·K，粒径大小50 μm的为 0.078 71 W/m·K，粒径大小100 μm的为 0.079 97 W/m·K，即随着粒径的增大，导热系数逐渐增大；使用对应的3种复合材料伪装热源目标，并用热红外成像仪进行红外隐身测试，可以发现随着SiO₂气凝胶粒径的增大，材料表面与周围环境的图像灰度差和红外辐射温度差逐渐增大，红外辐射温度差值分别为3、3.3 ℃和3.7 ℃，即随着粒径的增大，红外隐身效果逐渐变差。
e)对比5种不同质量分数SiO₂气凝胶涂层膜的隔热性能发现，随着涂层膜中气凝胶质量分数的增加，隔热涂层膜的导热系数逐渐减小，当涂层中气凝胶质量分数为12%时，涂层的导热系数低至 0.058 35 W/m·K，具备较好的隔热性能；使用对应的5种复合材料伪装热源目标并用热红外成像仪进行测试，可以发现随着SiO₂气凝胶质量分数的增大，材料表面与周围环境的图像灰度差和红外辐射温度差逐渐减小，当气凝胶的质量分数为12%时，红外辐射温度相差2 ℃左右，复合材料的红外隐身效果最好。
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发布 | 浙江理工大学杂志社 新媒体中心
编辑 | 徐 航
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