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定型机之常用染料、助剂检测方法与分析

发布时间：2022-08-24 点击：

定型机、涂层机专业生成厂家无锡前洲兴华机械2022年8月24日讯 结合实践经验，阐述了常用染料和助剂的检测步骤及要点；介绍了活性、分散染料的染色检验方法和助剂的固体质量分数、离子性、硅乳的含油量、含氢量和稳定性的检测方法。

作者：金福林，唐增荣

染料助剂的检验、测试和分析是保证印染产品质量的基本要求，印染厂的化验室应具有染料的检验、测试和助剂的检验、分析、应用试验的功能。

染料的检测

染料的检测主要是进行染料强度、色光和鲜艳度的评定，可分以下5个步骤。

1.1纱线及织物的准备

1.1.1规格

纱线：精练漂白42#双股棉纱，纯涤纶纱8D，高弹尼龙66的锦纶线，腈纶膨体线，未漂白经精练的53#四股全毛细绒线；

织物：23x21精练漂白平纹棉细布，纯羊毛本色平纹(25D)织物或羊毛凡立丁，45x45、95x100纯涤纶平纹织物，桑蚕丝平纹织物(电力纺)11217。

1.1.2前处理

各种纤维的纱线或织物染色前必需用沸蒸馏水浸透，然后挤干(含水约为纤维的50％)，纤维中的水分不计入染液的体积。

1.2染液的准备

染液中的各种染化料、助剂均按纤维质量的百分率计算，一般需配制成溶液后再加入；作为检验用的染色药剂，应用国家标准的化学纯规格(C．P．级)或分析纯规格(A．R．级)；配制染液的水需用蒸馏水或者无离子水；需检验的染料样品和标样必须是同一厂商、同一化学结构，并且染色条件完全一致(温度、时间、染后体积和助剂用量)。

1.3检验

a.检验时，标准样品至少需染三档深度，各档染色深度均相差5％(例如第一股染色深度为1％时，第二股纤维染色深度为0．95％，第三股纤维染色深度为 0．9％，以此类推)。

b.染色深度以染料质量与纤维质量的百分比表示，染料质量分数根据不同色泽而不同，一般染色深度为1％，藏青色的染色深度为2％，黑色的染色深度为4％。

c.染色前的各纤维应作标记，依次入染，染毕取出时也应依次取出，保持相同的间隔时间。

1.4评定方法

染色后的纤维干燥后放在暗处，使染样在室温恢复0．5 h后再进行评比；染色后的试样和标样应在室内北窗光线下或在标准光源下用目测进行比色、评比，视线应与染样垂直(注意房屋内的周围建筑物应不带有反射的颜色)；试样和标样染色织物在评比时，须使2 块织物在同一正反面、同一织纹平行条件下进行评比。

评定结果：

(1)评定结果按染色力表示，如试样为 1％染得的深度相当于标准样品0．95％染得的色泽深度时，则试样的染色力为标准的95％；

(2)评定染料的色光时，色光差异采用五级制，近似、微、稍、较、显著；

(3)评定染料的强度时，试样色光应相当于标准样品的 “近似”、“微”或“稍”三级内进行强度评定。若试样色光评为“较”或“显著”则不能作强度评定，应作为色光不符；

(4)色光五级制具体差异：“近似”，2块染样左右交递后目测无差异者；“微”，2块染样左右交递后目测似有差异者；“稍”，2块染样左右交递后目测能于区别色差者；“较”，2块染样左右交递后目测易于区别色差者；“显著”，2块染样基本上已是2种色相；

(5)染料的染色鲜艳度规定为微艳、稍艳、微暗和稍暗4级，其中微艳和稍艳为合格，微暗和稍暗为不合格。

2种常用染料的染色检测方法

2.1 活性染料的染色检验方法

2.1.1染料溶液的配制

准确称取染料标样和试样各2g，分别置于250 mL 烧杯内，先用少许水用玻璃棒调成均匀浆状，加入蒸馏水约200 mL(在相应温度下如热固型为75℃，其他为室温)充分搅拌使染料完全溶解，分别移入500mL 容量瓶内，并用蒸馏水稀释至刻度，备用。

2.1.2染色配方及条件

2.1.3染浴配制

在染缸中按配方分别配制染浴，染色深度一般为 2％～3％，标准样品用3档质量分数，试验样用1档质量分数。普通型活性染料的染浴配方（mL)，热固型和乙烯砜型活性染料的染色配方按2．1．2配制。

2.1.4染色

将四绞10g棉纱结扎编号，清水煮沸15min，绞干后按顺序加入染浴中：

(1)普通型活性染料染浴为染料和氯化钠溶液，升温至40℃染色30 min，然后将染样提离液面，加入无水碳酸钠溶液，保持40℃固色1 h；

(2)热固型活性染料的染浴为染料和氯化钠溶液，于40 ℃开始染色，并在40 min内逐渐升温至90℃，然后将染样提离液面，加入无水碳酸钠溶液，保持90℃，固色 1 h；

(3)乙烯砜型活性染料的染浴为染料和无水硫酸钠溶液，于60℃开始染色，染色30 rain后将染样提离液面，加入磷酸三钠溶液保持60℃固色1 h。

2.1.5后处理

将染色、固色完毕的纱样取出，先用冷水冲洗3 min，然后用热水(70～80℃)冲洗3 min，取出绞干，再皂煮10 min(中性皂片3 g／L)浴比1：40，取出绞干再用 70～80℃热水冲洗3 rain，冷水冲洗3 min，取出绞干在 60～70℃烘箱烘干。

2.2分散染料的染色检验

2.2.1染料储备液的配制

准确称取染料标样和试样各0．5 g，分别置于250 mL烧杯内，用50℃约200 mL蒸馏水迅速加入分散染料中搅拌使均匀分散，分别移至500 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。

2.2.2 染浴配制

在染缸中按配方分别配制染浴，一般分散染料的染色深度为1％，藏青分散染料染色深度为2％，分散黑染色深度为4％，标准样品用3档质量分数，试验样用 1档质量分数，分散染料l％染色深度的染浴配方(mL)。

染色深度2％和染色深度4％染浴配方按量增加，染浴配好后用醋酸调节pH值5.0～5.5。

2.2.3染色

将纯涤纶纱5g，用平平加** g／L于70～80℃处理10 min，浴比为1：50，洗净备用共4绞，各系小结编号。按染缸编号顺序置于高温高压锅中升温到60℃，然后将绞纱扎结编号顺序浸入染缸内，搅拌数分钟后加锅盖进行染色,在自动搅动下，使温度从60℃在45 min 内逐渐升温至130℃，并在130℃再续染60 min，染毕停止加热，并将染色机内蒸汽缓慢全部排出，待压力降到0后开盖，取出染样进行冷水清洗．冷水清洗后，绞干，再进行还原清洗。

还原清洗液(烧碱38。Be 2 mL，保险粉85％1 g，平平加**g，水x，总量1 kg，70—80℃，浴比1：30，10 min)→热水洗→冷水洗(中性)→绞干后烘干(室温或50℃ 以下烘箱)。

助剂的检验、分析

助剂是印染厂使用量最大的原料，种类很多，现把印染助剂常规指标的检测方法介绍如下。

3.1 固体质量分数

在称量瓶中称取样品1g(精确至0．0001 g)，放入 105°C的烘箱中烘燥4 h，取出后移入干燥器中冷却至室温，称质量，再重复前述烘燥1 h，冷却和称质量，待称至恒重后，作为烘后样品质量。

3.2离子性

3.2.1阴离子性的鉴定

在有塞试管中加入10mL亚甲基蓝试剂淋取0．03 g亚甲基蓝，用12 g浓硫酸和50 g无水硫酸钠一起搅和，并用蒸馏水稀释至1L)和5mL氯仿，逐渐滴加0．5％有机硅样品稀释液(有机硅乳液配制成0．5％的稀溶液)，每加一滴剧烈摇动，原来上下明显分层的色调，逐渐呈现同一色调，继续滴加试样，使下层氯仿层色泽变浓，而上层水层几乎无色，表示此有机硅柔软剂为阴离子性。

3.2.2非离子性的鉴定

3.2.3阳离子性的鉴定

乳液稳定性

4.1耐酸性

在150 mL烧杯里称取3 g有机硅乳液样品，然后加入97 mL醋酸溶液(已调节至pH值为2～3)，静止放置4 h后观察杯内乳液的稳定情况，并记录是否有漂油、分层等现象。

4.2耐碱性

在150 mL烧杯里称取3g有机硅乳液样品，然后加入97 mL纯碱溶液(已调节至pH值为12～13)，静止放置4 h，观察杯内乳液的稳定情况，并记录漂油、分层等现象。

4.3耐电解质（氯化镁)

4.4

耐荧光增白剂VBU

在150 mL烧杯里称取3 g有机硅乳液样品，然后加入0．3％荧光增白剂VBU溶液97 mL静止放置，分别在4 h和24 h观察一次，并记录杯内漂油、分层等现象。

4.5 耐2D树脂、增白剂VBU和氯化镁

4.6 耐热性

在250 mL烧杯中配制3％有机硅工作液200 mL，放入调节温度为45℃恒温烘箱内，恒温4h，观察杯内工作液的稳定情况，并记录是否有漂油、油花等现象。

硅乳含油量

乳液含氢量(含氢有机硅)

6.1测试原理

利用含氢有机硅在碱性中水解，能放出氢气。

6.2测试方法

在锥形瓶中称取样品0．5 g，加入10 mL蒸馏水，接上小分液漏斗(里面放水解液X mL)和毛细管，毛细管的另一端通入注满水而倒置的入分液漏斗中，当开启小分液漏斗活塞后，水解液从小分液漏斗进入锥形瓶内，加完后开启搅拌，放出氢气，经过毛细管通入大分液漏斗内，待气体全部放完后再读mL数，氢气含量 (mL／g)计算按公式。