定型机之活性染料反应性的测定方法-涂层机_定型机_地毯机_地毯背胶机

定型机之活性染料反应性的测定方法

发布时间：2022-06-17 点击：

作者：杨桂芳

沈阳化工研究院有限公司

定型机、涂层机专业生成厂家无锡前洲兴华机械2022年6月17日讯 活性染料 (反应染料 ) 主要用于棉纤维的染色，本文以染棉纤维为例讨论活性染料反应性的测定。活性染料的性能优异，目前在纤维素纤维用染料的用量越来越大。但在使用中存在许多问题，比如需要加电解质、染色后未固着染料产生大量有色污水等。如何解决这些问题，如：提高染色牢度、固色率、提升力、匀染性、重现性等，是染料生产企业和应用企业最关注的问题。本实验针对染料的固色率进行研究，通过测定短时间的固色率，来测定活性染料的反应性。具体来说，是用加碱 5 min或 10 min后的固色率来衡量活性染料与纤维的反应速度快慢，从而说明活性染料的反应性。

由于加碱后提高了染液的 pH 值，使纤维阴离子浓度迅速增加，固色率也迅速提高。但染料的反应性的高低会影响染料的匀染性。反应性过高，吸附在纤维上的染料会在短时间内与纤维发生固色反应，因此染料就不能再从纤维上解吸下来，容易发生染花的现象。而反应性过低，染料与纤维发生固色的反应过缓，使得染料水解的几率加大，因此会造成固色率偏低。所以，活性染料的反应性过高过低都影响染料的应用性能，合适的反应性是选择活性染料的重要依据，而反应性测定条件是前提。

实验部分

1.1实验原材料、仪器设备

纺织材料：棉布和棉纱。

染料：C.I．活性红 261，活性红 RW ，C.I．活性红 238 ，C.I．活性橙 135 ，C.I．活性蓝 203。

化学试剂：无水硫酸钠，无水碳酸钠。净洗剂 MA 。

实验设备：电子天平，分光光度计，实验室用染样机。

1.2基础实验条件

在活性染料固色率的测定中对于染色深度、染色纤维、染色浴比以及皂洗条件都很成熟，基本都采用吸色时间为 30 min，助剂为无水硫酸钠和无水碳酸钠。吸固色温度和硫酸钠及碳酸钠的用量或多或少有一点区别，但区别并不大，而测定反应性的目的是为了评价染料的应用性能，这就需要在同等条件下对比，大多数 KN 型和 M 型的染料的具体染色条件通常统一规定了吸固色温度和盐和碱的种类和用量，实验条件见表 1。

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1.3实验方法的选择

活性染料反应性的测定方法主要是用加碱后 5min或 10 min的固色率来表示。具体方法见表 2。

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1.4 固色时间选择

(1) 染色操作

准备好 9 绞经沸水处理 15 min 的白纱线，绞干至质量约 20 g (含水率约 100％)，备用。按照 1 ：20 的染色浴比和 1％的染色深度配置 9 个染浴，每个染浴中加入 12 g 无水硫酸钠。将各染浴升温至 60℃ ，投入纱线开始染色，染色同时要勤加搅动。在60 ℃吸色 30 min 后，每个染浴加入 4 g 无水碳酸钠，分别固色 5 、10、15、20 、25 、30 、40 、50 、60 min 时，将纱线迅速取出并绞干至约 20 g (含水率约 100％) ，纱线中绞出的染液回收并入染色残液中，留取染色残液备用。另在染色前同时准备一份标准染液 (与染色浴相同，不加碳酸钠) 和一份标准皂液 (加入的染料量和碳酸钠的量与染色浴相同，但不加硫酸钠，加入10 L 的净洗剂 M A25mL，总体积 250 m L) 放入同一染色机，并与染色样一同取出，备用。

(2) 皂洗

配置 9 个皂洗浴，每个皂洗浴体积为 250 mL，净洗剂 MA 的浓度为 1 g／L 。将皂洗浴升温至 93 ℃一95 ℃，然后将绞干的色纱依次放入皂洗浴中皂洗15 min ，取出色纱，绞干至质量约 20 g (含水率约100％)。并用 200 m L 蒸馏水分三次洗涤色纱，每次洗涤后，色纱应绞干至质量约 20 g (含水率约100％)。每次色纱中挤出的液体回收并入皂洗残液中。留取皂洗残液备用。

(3 ) 测定溶液的配制及测定

先将染色残液、标准染液、皂洗残液及标准皂液冷却至室温后用水稀释到 500 mL ，然后根据溶液的光密度值的具体情况将各溶液稀释到合适的浓度(吸光度值控制在 0.3 —0.7 ) ，记录稀释倍数。用分光光度计在标准染液的最大吸收波长下测定各溶液的吸光度值，记录各溶液的吸光度值。然后按照《反应染料固色率的测定》中的固色率的计算方法计算出每支染料不同时间的固色率,测定结果见表 3。

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表 3 中 F5 、F10 、F60 分别是固色 5、10 、60min时的固色率，选活性染料的反应性测定点有固色 5 min 和 10 min 不同的情况，而 60 min 时的固色率基本上就是染料最终的固色率。所以列出固色 5min 和 10 min 与最终上色率的比值有助于分析合适的测定时间。

各染料品种的固色时间一固色率关系曲线如图 1～图 5 所示。

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在图1~5的固色率曲线图上直线所对应的Y值为最终固色率的一半，也就是半固色率。

1.5固色时间的确定
由表2和图1~图5可以看出活性染料的固色率在加碱后0~5min内迅速增加，在固色5min时固色率基本都到了最终固色率的70%以上，远超过了半固率。过了5min后速度放缓，在固色30min时基本上达到最终固色率的90%以上。
在染料的某一时间点的固色率与最终固色率比还很低的情况下，这时不一定能判断该染料反应性，因为这种时候绝大多数染料的固色率数值偏低，因此数值间的差距也很小，尤其是在测定染料的最终固色率很低的情况下，这时以固色率的值来比较染料的反应性差别是不明显的。如果在某一时间时大部分染料的固色率都能达到该染料的半固率，那么在该时间点就相对比较容易判定该染料反应性的好坏。
综合以上5支染料的固色率曲线，由于测试的所有染料在5min都达到了半固率，固色率在加碱后的5min内迅速增加，因此5min时最能体现染料的反应性高低。如果在小于5min的时间里选取时间点，在实验的时间控制上会有一些误差，容易造成测试结果误差较大的情况。尤其是在5min内染料的反应速率很快，很小的时间误差都会造成结果差别很大，因此不能保证得到稳定的实验结果。因此反应性测定的固色时间确定为5min。

1.6 方法平行性的验证

在条件确定的情况下，对CI.活性蓝203、 CI活性红261和CI活性蓝203的反应性平行测定7次，结果如表4~表6所示。

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